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                      安捷倫氣相色譜儀學習心得(食品二科 張新中)
                      發布時間:2016/5/9    來源:蘭州市食品藥品檢驗所
                            本人于2016年1月18日至22日在廣州參加安捷倫公司的氣相色譜儀及頂空進樣器的課程培訓班,并順利通過考核取得結業證書。在此過程中,通過持續系統的理論學習和實驗培訓,通過與講師和其他學員的交流探討,對于儀器的操作和工作站的應用有了更深層次的了解。
                            一、學習內容
                            前四天的培訓課程可大致分為氣相色譜儀基礎知識、工作站數據處理和硬件日常維護保養三部分:
                            第一,關于氣相色譜的基礎知識。本次培訓加強了氣相色譜儀基礎知識的學習,對儀器有了更深層次的掌握。如GC的進樣方式及各方式的要點和主要事項;色譜柱的類型有填充柱和毛細柱,如何選擇最佳的色譜柱;常用檢測器的特點等。
                            第二,關于工作站數據處理。在本次培訓中收獲很大的一部分就在于數據處理、序列編輯和方法編輯這幾個方面,對于定性定量分析方法進行了現場實踐練習,學會了使用外標法、內標法和面積歸一法等方法進行數據處理;還有就是關于積分、校正的數據處理和保存問題,則是因為這兩項均是方法固有的一部分,把積分和校正的各種細節和實際應用也有了一個現場實驗的培訓;對于報告中數據的類型則是有了一個明確的對應等。
                            第三,關于硬件日常維護保養。對于進樣口相關配件,襯管和隔墊的更換,氣源的相關維護等日常維護保養有了更為深入的學習,對于儀器最常見的故障具備一定的排查能力。由于我所氣相色譜儀配備三種檢測器,各項原理和維護不盡相同,因此對于儀器的運行狀況和出現的問題需要格外小心謹慎。
                            第五天的頂空培訓課程可大致分為頂空進樣器的原理及配制、工作面板的編輯和維護保養三部分:
                      頂空色譜進樣器可與國內外各種氣相色譜儀相連接,它是將液體或固體樣品中的揮發性組分直接導入氣相色譜儀進行分離和檢測的理想進樣裝置。它采用氣體進樣,可專一性收集樣品中的易揮發性成分,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶劑時引起揮發物的損失,又可降低共提物引起的噪音,具有更高靈敏度和分析速度,對分析人員和環境危害小,操作簡便,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。
                            頂空技術的使用,可以免除冗長煩瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑帶入的雜質對分析造成干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染;頂空色譜技術以其簡單實用的優點在環境檢測(如飲用水中揮發性鹵代烴和工業污水中揮發性有機物)、藥物中有機殘留溶劑檢測、食品、法庭科學、石油化工、包裝材料、涂料及釀酒業分析等領域得到廣泛的應用。
                            二、氣相色譜儀常見的故障排除:
                            第一,氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。
                      遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1首先檢查注射器是否堵塞, 2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
                            第二,基線問題。
                            1、應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新換氣瓶及設備配件。2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產生基線問題的原因。3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應當檢查進樣墊是否老化(應養成定期更換進樣墊的好習慣);4、石英棉是不是該更換了;5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
                            第三,造成峰丟失的故障
                      造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路(進樣口、檢測器等)來解決。為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:1、程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程;2、注入進樣口的樣品應當清潔;3、減少高沸點的油類物質的使用;4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。
                      這些儀器維護保養的知識在今后的工作中能夠起到很好的啟發作用。
                      當然,培訓中解決了很多的疑問,強化了對氣相色譜儀硬件和軟件的很多理論和技能,但更重要的是在今后的實際工作運用這些理論和技能,來保障儀器的穩定維護和檢測操作。(食品二科 張新中)
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