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                      學習心得--安捷倫氣相培訓班(食品一科 苗茜)
                      發布時間:2016/5/9    來源:蘭州市食品藥品檢驗所
                            本人于2016年元月份參加了為期三天的安捷倫氣相色譜儀標準培訓班,重點學習了安捷倫GC7890B氣相色譜儀的使用和維護。通過這次的學習培訓,使我分析過程中的雜質分析手段有了更全新的認識,并對高效液相色譜儀的使用和維護有了更全面的了解和更多的認識。培訓課程分為8個模塊 ,1、氣相色譜基礎;2、7890氣相色譜儀的結構;3、氣體的選擇及注意事項;4、填充柱進樣口、分流/不分流進樣口的結構及特點;5、常用的色譜柱類型比較與選擇;6、氣相色譜檢測器的工作原理、應用及其使用注意事項;7、Agilent GC7890 儀器鍵盤的熟悉與使用;8、Agilent GC7890日常維護和故障清查。
                      通過老師系統的講解和介紹我對安捷倫氣相有了更深入的了解,學習總結如下:
                      氣象色譜儀主要是通過保留時間進行定性的,但是會有多種組分保留時間接近的情況,這樣得通過雙柱(不同極性)進行確認,或者采用氣質定性和改變升溫程序的方法確認目標物質。發現以往操作過程中的誤區:新柱子不宜老化過夜,這樣對柱子柱效損耗較大,一般老化三個小時就好;內襯管也有針對性,內襯管里的玻璃棉主要是凈化和增大熱表面積的作用,對于極性強的樣品不建議使用帶玻璃棉的內襯管。
                            對于OpenLAB CDS認識及熟悉,這部分主要內容是建立工作站,這部分通常由工程師完成,但是通過今天的學習發現我們自己也可以對工作站進行簡單的設置,方便軟件操作與數據處理;瘜W工作站的初步認識及熟悉,這部分主要介紹了軟件各個模塊的功能以及日常使用的設定值。儀器方法編輯與保存,介紹了常用的一些方法通用參數。圖譜處理優化和積分參數優化,這部分也是常用模塊,通過學習可以在日后樣品檢驗中更佳準確的定性和定量。
                      頂空進樣器的分類及參數,.頂空進樣器鍵盤操作與設置。對于易揮發溶劑的檢測,頂空進樣有樣品前處理簡單、溶劑峰小、柱子污染程度小以及靈敏度高的優點,這樣大大提高了檢驗效率,針對我所目前使用的7697A,存在批量檢測時,樣品盤數量(12位)太少的問題,建議升級設備,考慮升級為111位。目前我所使用較多的傳輸線是石英材質的,但是缺點就是易斷,我們也配有金屬傳輸線,使用的時候會與泡沫粘連,應該再配一根保護套。
                      實驗環節:1、結合理論知識自己動手更換樣品環和取樣探針,安裝熔融石英傳輸線?此坪唵蔚陌惭b過程其實并不容易,石英傳輸線易斷,安裝的時候一定得防止它斷在管路中,還有許多細節都得注意,就像同樣的螺母前進樣口的就得留有一定空隙,后進樣口得全緊。
                          2、測量柱長和盲樣檢測兩個實驗。上機過程中遇到典型點火失敗的情況,在老師的幫助下發現出現這種情況的原因是氫氣和空氣接觸不充分,這時候需要我們自己在點火口扇一下,幫助空氣流通。因為目前我所儀器較新,所以還沒遇到這種情況,但是為以后增長了經驗。測量柱長后可幫我們根據柱長科學設置壓力、流量等,更好的提高柱效。盲樣測定時合理設置柱溫,分流比來縮短分離時間,提高分離效果。對于我所目前檢品量大,時間要求緊迫的情況,優化方法提高分離效率非常必須。
                      經過這次的培訓學習,使我對氣相色譜有了更加深入的了解,也解決了以前檢測分析操作中遇到的問題,重新認識了許多應用方法,對儀器的操作使用維護有了新的認識,為以后的工作中更好地使用、養護儀器提供了更多理論依據。在此感謝領導,同事們對我的關心和支持,給我一個如此好的學習機會。(食品一科 苗茜)
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