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                      高效液相色譜儀e2695學習心得(食品一科 苗茜)
                      發布時間:2016/5/9    來源:蘭州市食品藥品檢驗所
                            本人于2016年3月15日參加了沃特世公司舉辦的高效液相色譜儀培訓班,通過這次的學習培訓使我對食品分析過程中的雜質分析手段有了更全新的認識,并對高效液相色譜儀e2695的使用和維護有了更全面的了解和更多的認識,現在做總結如下:
                            1.Waters液相色譜儀的軟件Empower的基本功能介紹,包括項目新建、節點設置、系統設置以及對數據進行備份和備份恢復。和我們以往的做法不同的地方就是老師建議我們對數據都進行備份存儲,因為對于這個軟件來說數據一旦丟失或者損壞不容易進行恢復。
                            2、儀器方法開發優化,首先要了解樣品,是普通反向、離子抑制還是離子,選用適宜類型的色譜柱然后可以使用一根相同的短柱使用較高流速先對樣品進行分析,根據出峰情況調節流動相比例、流速和時間。流速、進樣量、進樣體積、溶液粘度都對柱效有影響,從而影響分離度。
                            3.針對我在食品檢驗數據處理的時候遇到樣品可以定性卻不定量的問題,老師建議增加標曲的濃度點,減小最小濃度點,增大標曲范圍。
                            4、儀器方法開發優化,首先要了解樣品,是普通反向、離子抑制還是離子,選用適宜類型的色譜柱然后可以使用一根相同的短柱使用較高流速先對樣品進行分析,根據出峰情況調節流動相比例、流速和時間。流速、進樣量、進樣體積、溶液粘度都對柱效有影響,從而影響分離度。
                           5、針對我在食品檢驗數據處理的時候遇到樣品可以定性卻不定量的問題,老師建議增加標曲的濃度點,減小最小濃度點,增大標曲范圍。
                            6、實驗操作:
                           實驗一:計算色譜柱的柱效
                           通過標樣二氫苊在254的檢測波長下的出峰情況,查看拖尾因子、分離度、USP柱效,操作過程中老師強調必須要先清洗柱塞桿和進樣針,因為鹽路可能會堵塞這些地方。
                           實驗二:重現性和外標校正曲線測試
                           連續進樣查看RSD值,了解儀器重復性是否在范圍內;梯度進樣,做標曲查看線性;通過改變流速比例觀察樣品分離度變化。
                           儀器使用維護部分:學習干灌柱的操作,這種灌柱方式主要針對長時間停用的儀器。針對我們平時實驗過程中峰漂移保留時間對不上的問題,老師建議我們先對管路進行沖洗或者改變梯度,因為這些可能是因為管路堵塞或者梯度不合理造成系統壓力不穩定引起的。 
                           經過這次的培訓學習,使我對藥物分析過程中的雜質分析手段有了更全新的認識,也解決了以前檢測分析操作中遇到的問題,重新認識了許多應用方法,對儀器的操作使用維護有了新的認識,為以后的工作中更好地使用、養護儀器提供了更多理論依據。在此感謝領導,同事們對我的關心和支持,給我一個如此好的學習機會。(食品一科 苗茜)
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